碱性毛细管柱的研制及应用

童宜来 马建萍  赵让梅

南京伽诺色谱技术有限公司研究室

孙志华

南京仁华色谱科技应用开发中心

一．前言

胺类化合物具有一定的碱性，对色谱分析系统，包括进样系统的惰性要求都比较高。胺类化合物如：一乙胺、二乙胺、三乙胺在分析过程要求系统无吸附性。南京伽诺色谱技术有限公司实验室研制了高惰性的大口径、厚液膜石英材质的毛细管柱，对胺类得到了良好的分析结果。为了检测胺类中的水分，使用南京仁华色谱科技应用开发中心开发的带有通用型热导检测器的国产色谱仪，在胺类化合物中水分分析也得到了良好的分析结果。                       

二．仪器与试剂

2.1 9890A气相色谱仪(南京仁华色谱科技应用开发中心)

2.2 毛细管柱：50m x 0.53mm x 5um(南京伽诺色谱技术有限公司)

2.3乙胺混合样(南京仁华色谱科技应用开发中心)

三．结果与讨论

3.1. 大口径厚液膜毛细管柱的惰性测试

对石英毛细管的原料管进行了适当的粗慥化和钝化处理，然后再涂渍所需的固定液。为了测试成品石英毛细管柱表面的惰性，我们选择了一组含有不同极性的标准样品，用葵胺测试毛细管柱表面的碱性，用十二醇测试极性样品的吸附性。用酯类和烷烃测试对中极性和非极性样品的吸附性，测试的结果见图1。由图1可以看出，葵胺、十二醇出峰尖锐对称。葵胺的拖尾因子为1.1，十二醇为1。吸附很小。我们所研制的毛细管柱对碱性、极性样品具有良好的惰性。

3.2.胺类、醇及水分的分析：

在一乙胺、二乙胺、三乙胺的生产过程控制指标中需要检测水分、乙醇和氨气，对这些组分的测定必须用热导检测器，而国产热导检测器的池体积一般较大，在200-500ul.，对于普通毛细管柱在池内会发生色谱峰扩展引起拖尾的现象，这使得毛细管柱的使用受到一定的限制，而我们研制的0.53mm内径的大口径毛细管柱对柱后死体积要求不太严格，能大大减少色谱峰拖尾发生。由图2可以看出，色谱峰的拖尾比较小。和图1在氢火焰检测器上的色谱图比较，前期的色谱峰仍然有拖尾现象，但对需要检测的12min乙醇的色谱峰比较对称，对需要分离的组分达到了基线分离，能较好满足定量分析要求。

图1. 碱性毛细管柱性能的测试色谱图

色谱条件：柱温：165；进样温度：250；检测温度：200

图2.胺类醇类及水分的分析色谱图

TCD: 柱温：50℃ ，进样器120℃，桥流140mA

四．结论

综上所述，我们研制的大口径厚液膜碱性毛细管柱，用国产通用热导检测器，分析水、氨气、乙胺类及醇类，取得了较好的分离效果。

参考文献（略）